Aplicación de la espectroscopía en el infrarrojo cercano – NIR para el análisis cualitativo del principio activo naproxeno sódico

Abstract

Near-infrared spectroscopy (NIR) was applied in the pharmaceutical industry with the aim of proposing an alternative instrumental method for the qualitative analysis of the active ingredient Naproxen Sodium. For the proposed method, a library was created containing active pharmaceutical ingredients with structural formulas of propionic acid anti-inflammatory derivatives, as well as active ingredients with similar physical characteristics, making a total of 19 inputs included in the library. To establish the method, the primary packaging of the input was first identified, and five different batches previously approved by the traditional method and compared against a primary standard were selected. Once the spectra were acquired, they were processed using the Savitzky–Golay filter to minimize spectral noise, followed by a spectral matching algorithm and subsequently classified based on the k-nearest neighbors (k-NN) method. Internal and external validation of the proposed method was carried out in accordance with USP <1225> guidelines, category 4. The fundamental performance attribute validated for the identification test was selectivity (specificity), defined as the ability of a method to selectively discriminate the identity of the chosen analyte from all potential interfering substances. This method is relevant as it reduces sampling and analysis time, while also minimizing analyst exposure and preventing the input from being exposed to the environment.

Se realiza la aplicación de la espectroscopía en el infrarrojo cercano- NIR de interés en la industria farmacéutica con el objetivo de proponer un método instrumental alternativo para el análisis cualitativo del principio Activo Naproxeno Sódico. Para el método propuesto se ha creado una biblioteca que contienen principios activos con fórmulas estructurales de derivados antiinflamatorios del ácido propiónico, además de principios activos con aspectos físicos similares, haciendo un total de 19 insumos incluidos en la biblioteca. Para la creación del método ha sido necesario identificar primero el empaque primario del insumo, se seleccionó 5 lotes diferentes que han sido previamente aprobados por el método tradicional y contrastados con un estándar primario. Una vez adquirido los espectros estos son sometidos a través del software generador de métodos, al filtro Savitzky - Golay que permite minimizar el ruido espectral, luego al algoritmo de emparejamiento espectral y posteriormente clasificados basándose en los k vecinos más cercanos k-NN Se ha realizado la validación interna y externa del método propuesto de acuerdo con los lineamientos de la USP <1225> categoría 4, el atributo de rendimiento fundamental que se va a validar para la prueba de Identificación es la selectividad (especificidad). La selectividad se describe como la capacidad de un método de discriminar selectivamente la identidad del analito escogido de todas las potenciales sustancias que interfieren. Este método adquiere relevancia ya que permite disminuir el tiempo de muestreo, tiempo de análisis, evita la exposición del analista y la exposición del insumos al medio ambiente.